原多甲藻酸贝类毒素crm-aza-mus是一种矩阵型crm,旨在测试整个分析方法的准确性,或协助开发新的分析方法。这可能包括但不限于样品萃取程序和液相色谱-质谱(lc-ms)检测方法。
制备
该原多甲藻酸贝类毒素crm-aza-mus首先确立了几个目标,因为大多数aza监测都是在全珠细胞组织上进行的,因此crm尽可能紧密地代表这个矩阵是很重要的。选择全贻贝组织匀浆液浆。第二,由于观察到aza材料的热稳定问题[5],决定组织将通过伽马射线稳定[6]。第三,重要的是使客户关系管理中的azas处于足够的水平,以便能够进行准确的认证,同时保持适合最终用户的集中度。
同质性
同质性按照van der veen等人所描述的一种方法进行了评估。为了检验瓶的均匀性,从整个原多甲藻酸贝类毒素crm-aza-mus系列中选出的15个单元用lc-ms[8]进行了测试。为了检验瓶内均匀性,在充分混合后,从一瓶crm-aza-mus单瓶中提取四个子样品(见使用说明),在重复性条件下对均匀样品进行了萃取和lc-ms分析,导出了crm-aza-mus瓶间变异引起的不确定度,并将其纳入crm-aza-mus的最终不确定度。
原多甲藻酸贝类毒素crm-aza-mus标准物质(azas)是一组同时含有羧基和胺类官能团的海洋生物毒素(图1)。azas是由小的甲藻[1]产生的,并在各种贝类中积累到很高水平[2]。人类食用受阿扎斯污染的虫鱼会引起中毒,其症状与腹泻虫草中毒相似[3]。贝类中aza 1、-2和-3的最高允许总量目前在整个组织中为0.16 mglkg[4]。原多甲藻酸贝类毒素crm-aza-mus是由天然污染的贻贝组织(mytlus edulis)制备的一种经认证的标准物质(crm),其中含有aza 1、-2和-3‘的金属化浓度(表1)。crm-aza-mus旨在协助分析人员评估用于监测贝类组织中aza毒素的全部分析方法。每瓶含有约8克贻贝匀浆与阿扎斯在适当的水平,以分析测试。
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